石油產(chǎn)品硫含量測定步驟

石油產(chǎn)品硫含量測定步驟：

1.檢查連接部分是否緊密，如果為了緊密連接及加強(qiáng)密閉性而需要增加物理應(yīng)力時(shí)，則應(yīng)重?fù)Q襯墊。

2.試驗(yàn)前，須用精制輕質(zhì)汽油、95%乙醇或乙酵仔細(xì)洗滌氧彈的內(nèi)部及彈蓋中的各槽溝，干燥后再用熱蒸餾水洗滌。

3.將氧彈放在底座內(nèi)，在氧彈的底部注入蒸餾水20毫升。

4.取試樣0.6~0.8克裝入預(yù)先稱量過的小杯中，稱準(zhǔn)至0.0002克。將此盛試樣的杯放入彈內(nèi)環(huán)中，并將引火線的中部插入杯中，線的兩端要分別固定在導(dǎo)電銷和管上。用手將彈蓋擰上，再用雙臂板子擰緊。然后通過壓力表的：通管與氧氣瓶連接，自進(jìn)氣閥的管將氧氣通入彈中，應(yīng)注意勿用強(qiáng)烈氣流，以免吹動(dòng)試樣。此時(shí)不將彈中空氣擠出，使達(dá)30~35公斤/厘米2壓力；如用容量較小的彈，則采用較高的壓力。

5.彈充滿氧氣后，將彈和氧氣瓶拆開，浸入水中，檢查是否密閉。然后置入水浴中，將電源的導(dǎo)線接于導(dǎo)電銷和一個(gè)閥上，通以電流。以氧彈的筒體發(fā)熱作為燃燒的象征，將彈放置水浴10分鐘，使其冷卻。然后自水浴中取出，擦干，放在固定在桌上的底座內(nèi)，并小心地打開放氣閥，使彈中氣壓降至常壓的時(shí)間不少于5分鐘。利用扳子將彈蓋擰開，仔細(xì)檢查小杯、彈殼及彈蓋的內(nèi)面和水面上是否存有飛濺的試樣或炭狀沉積物

如彈的內(nèi)面或附件上存有炭狀沉積物，則認(rèn)為試驗(yàn)無效，應(yīng)重新測定。此時(shí)用氧氣充彈，壓力應(yīng)比前次高5公斤/厘米2。

如無沉積物，則仔細(xì)用熱蒸餾水洗滌彈內(nèi)全部器件、小杯及閥。

6.將全部洗滌水收集于燒杯中，其體積不應(yīng)超過350毫升，同時(shí)注意不使洗滌水飛F,而使液體有所損失。然后將洗滌水通過濾紙過濾，除去其中可能存在的機(jī)械雜物（渣塊和其他）。再用蒸餾水細(xì)洗滌濾紙，將洗滌水歸入濾液中。

7.于濾液中加2~3滴甲基橙溶液，并注入鹽酸至呈弱酸性反應(yīng)為止，然后將此溶液加熱至將近沸騰。用玻璃棒攪拌熱溶液，同時(shí)滴入熱氯化鎖溶液10毫升，使生成硫酸鎖沉淀。然后將盛此溶液的燒杯放在沸騰的水浴上。當(dāng)溶液澄清后，再加氯化鎖溶液數(shù)滴于此溶液中，檢驗(yàn)硫酸沉沉淀是否如不發(fā)生渾濁，則認(rèn)為沉淀。否則，應(yīng)再加入熱氯化鎖溶液，直至不再呈現(xiàn)渾濁為止。

將燒杯放于沸騰水浴中加熱2小時(shí)，然后在60~70℃下靜置2小時(shí)，在室溫下靜置20~30分鐘，或?qū)谑覝叵蚂o置12-16小時(shí)

8.將杯中已靜置的液體用無灰濾紙過濾，使液體沿玻璃棒流到濾紙上，先將杯中的沉淀物用熱蒸餾水傾瀉洗滌，然后在濾紙上洗滌，至氯離子除去為止。

注：由洗滌液中取出3~5毫升，置入試管中，加入硝酸銀溶液3-4滴，以測定氯離子是否除去，此時(shí)如無氯化銀沉淀析出，即認(rèn)為洗滌干凈。

9.把帶有硫酸鎖沉淀的濕濾紙留在漏斗內(nèi)，放入干燥箱中稍稍干燥，然后將濾紙自漏斗中取出，折再將濾紙干燥，然后在不著火的條件下，將此盛沉淀的堆病在800±20℃的高溫爐下鍛燒灰化，至沉淀呈白色。取出堆病，在空氣中冷卻5分鐘，然后，在干燥器內(nèi)冷卻約30分鐘，稱準(zhǔn)至0.0002克。再移入高溫爐中鍛燒15分鐘，這樣重復(fù)進(jìn)行鍛燒、冷卻及稱量，直至連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004克。